丙交酯检测没有标准?这些指标很重要

2023-12-19 | 新闻资讯 作者:小编



丙交酯作为生物基化工原料检测产品之一,是碳中和、可再生、生物全降解高分子材料的重要原料,它代表了石化高分子材料之后的又一次材料革命。随着时间的推移,丙交酯将成为我国国民经济和社会发展的基础性大宗原材料,从而有力推动其他生物可降解材料和关联产业的发展。同时生物基丙交酯作为典型的碳中和、可再生、生物全降解高分子材料的原料,也将有力地推动了其他生物制造产业的发展。


丙交酯.jpg


经过多年的技术研究和应用实践,我国已经具备了规模化工业生产丙交酯的能力。目前市场上主要形成以生物发酵法生产的L-乳酸或D-乳酸为原料,经低聚、裂解、纯化等工艺制得的L-丙交酯、D-丙交酯或内消旋丙交酯产品。 然而,目前的生产方法主要通过乳酸脱水聚合、裂解环化制得,这种方法存在收率不高且容易产生消旋副产物的问题。因此,如何提高收率并获得高纯度的丙交酯,是当前需要解决的“卡脖子”技术难题。

 

由于丙交酯检测标准体系尚不健全,所以目前不同厂家生产的丙交酯产品质量不一,也正是因为缺乏相关的国家标准或行业标准,这给用户和生产企业在产品贸易时带来了诸多不便。 为了推动丙交酯产业的高质量发展,了解当前丙交酯检测指标技术要求,对于有相关检测需求,质量控制都有诸多益处,下面我们就丙交酯检测的几个重点指标要求做详细介绍



一、丙交酯的分类


根据产品的实际需求和企业生产情况,丙交酯的分类主要基于其结构类型和L-丙交酯的纯度。


结构类型:根据丙交酯的结构,可以分为L-丙交酯、D-丙交酯和内消旋丙交酯。其中,L-丙交酯和D-丙交酯是光学异构体,而内消旋丙交酯则是两种光学异构体的混合物。


L-丙交酯的纯度:根据L-丙交酯的纯度,可以分为一等品和合格品。一等品的纯度要求更高,而合格品的纯度要求相对较低。


二、感官检测要求


为了保证丙交酯的质量,将感官作为一项技术要求。感官要求包括颜色、形状、杂质等方面。具体来说,丙交酯应为白色结晶固体,无正常视力可见的杂质。


三、丙交酯纯度和内消旋丙交酯含量检测要求


1.纯度要求:根据产品工艺和市场情况,对丙交酯的纯度提出了具体的要求。L-丙交酯的一等品纯度应达到99.0%或以上,合格品的纯度则需达到98.5%或以上;D-丙交酯的纯度应达到98.5%或以上;内消旋丙交酯的纯度应达到80.0%或以上。


2.内消旋丙交酯含量要求:为了控制丙交酯产品中的内消旋丙交酯含量,对其提出了具体的指标要求。L-丙交酯中内消旋丙交酯的一等品含量应不超过0.5%,合格品则不超过1.0%;D-丙交酯中的内消旋丙交酯含量应不超过1.0%。


3.两个指标的定量方法:为了确保检测结果的准确性和可靠性,采用面积百分比法进行纯度和内消旋丙交酯的定量检测。这种方法可以避免因标准品质量不一致而引起的检测结果差异较大的问题。


四、熔点检测要求

熔点是确定有机化合物纯度的重要参数之一。然而,由于丙交酯具有较强的吸湿性,传统的毛细管法测定方法可能无法满足其测定要求。为了准确测定丙交酯的熔点,经过实验验证,采用GB/T 19466.3的方法进行测定。该方法初始温度为20℃,升温速率为10℃/min,终止温度为150℃。采用熔融峰温度(Tpm)作为试样的熔点。因此,标准规定L-丙交酯和D-丙交酯产品的熔点为≥95℃。这一要求确保了丙交酯产品的纯度和质量,以满足不同市场和产品的需求。


在测定丙交酯的熔点时,需要注意以下几点:


1.样品处理:为了保证测定结果的准确性,需要对样品进行适当的处理。例如,需要将样品干燥至恒重,以消除水分对熔点测定的影响。


2.仪器校准:在测定熔点之前,需要对仪器进行校准。这包括温度计的校准和毛细管法测定装置的校准。


3.操作规范:在测定过程中,需要严格按照GB/T 19466.3的方法进行操作。例如,初始温度和升温速率都需要严格按照规定设置,以确保测定结果的准确性。


五、水分检测要求


水分的存在对丙交酯的生产加工和保存都有不利影响,因为它会引起丙交酯的水解。因此,标准中规定了含水率的要求。为了准确测定丙交酯中的水分含量,可以采用多种方法,如卡尔费休法、烘干法、减压烘干法、甲苯法和气相色谱法。


对于精丙交酯这种化学性质活泼且水分含量较低的样品,应采用卡尔费休法进行分析。然而,丙交酯与卡尔费休试剂中的甲醇成分会发生缩醛反应,生成水,这会干扰样品的测定结果。


为了解决这个问题,可以采用库伦法配加热炉进行测定水分。加热温度设置为75℃,并在加热过程中用无水热氮气带走样品中的水分。这样可以在避免丙交酯液化后被氮气带走混入到卡尔费休试剂中,发生副反应干扰测定结果。


标准规定L-丙交酯的含水率要求为:一等品水分≤300mg/kg,合格品水分≤500mg/kg;D-丙交酯和内消旋丙交酯的含水率要求均为≤500mg/kg。这些要求确保了丙交酯产品的质量和纯度,以满足不同市场和产品的需求。


六、酸值检测要求


经过调研,产品的下游用户发现,酸值对下游使用有较大影响,因此标准中对酸值进行了控制。为了准确测定丙交酯的酸值,采用了氢氧化钾-乙醇标准溶液。为了避免人为测定误差,不选用指示剂判断滴定终点,而是采用电位滴定仪进行测定。


标准规定L-丙交酯的酸值要求为:一等品酸值≤7.0mmol/kg,合格品酸值≤10.0mmol/kg;D-丙交酯的酸值要求为≤10.0mmol/kg;内消旋丙交酯的酸值要求为≤15.0mmol/kg。这些要求确保了丙交酯产品的质量和纯度,以满足不同市场和产品的需求。


七、手性纯度检测要求


丙交酯作为一种手性物质,其不同的手性纯度对于产品的应用具有重要影响。为了满足下游客户的不同要求,标准中规定了不同类别、不同级别的手性纯度控制指标。


经过试验验证,采用气相色谱法,使用手性色谱柱对产品进行手性纯度测定。这种方法可以准确测定丙交酯的手性纯度,并确保其满足标准要求。


标准规定L-丙交酯的手性纯度要求为:一等品手性纯度≥99.5%,合格品手性纯度≥99.0%;D-丙交酯的手性纯度要求为≥99.0%。这些要求确保了丙交酯产品的质量和纯度,以满足不同市场和产品的需求。


丙交酯作为有机化合物,其纯度和质量对于产品的性能和应用至关重要。通过检测丙交酯的各项指标,如熔点、水分、酸值和手性纯度等,可以确保产品的质量和纯度,满足下游客户的需求。同时丙交酯的生产过程中,原料的质量、反应条件、操作步骤等因素都会影响产品的质量。通过定期检测丙交酯的各项指标,可以及时发现生产过程中的问题,调整生产工艺,确保产品的稳定性和可靠性。


CUSTOMER

更多推荐