碳纤维属于无机 高分子材料检测种类之一。碳纤维中杂质元素要来自于原丝材料或者在加工生产过程中使用的上浆剂（油剂）中存在大量的硅及少数其他碱金属等元素。理论上讲，杂质元素主要影响的是碳纤维的抗氧化性能，比如碳纤维中碱金属及碱土金属含量一旦过高，就会导致其抗氧化性能变差，进而使其氧化失重率变高，从而影响碳纤维的品质和寿命。

碳纤维中杂质元素问题是制约碳纤维向高端材料技术领域发展的重要瓶颈，因此对碳纤维中各类杂质元素含量进行定性定量分析，是研究碳纤维技术发展的重要参考指标之一。目前，碳纤维中杂质含量检测方法标准有JC/T 2336-2015 《碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定》。JC/T 2336-2015 属于行业标准，而且里面仅对部分杂质检测方法进行了规定，比如碳纤维中铝元素的检测就不适用该标准。对此，我们工程师参考了部分GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》，针对碳纤维中各种杂质元素检测方法给出了如下建议。

一、硅元素检测方法

我们之所以要检测碳纤维中硅含量，是因为大量试验表明，将碳纤维或原丝在一定温度下燃烧一段时间后，会出现一些白色物质，加入盐酸煮沸后仍不溶解，质地较轻，不是可溶性盐。加入硝酸、硫酸仍不溶解，但是加入氢氟酸后会迅速溶解一部分。所以试验证明碳纤维属于高硅氧纱孔状结构，内部结构中存在微量元素硅。

硅元素检测方法选择可参考如下：

1.当硅含量在0.005%~0.30%时，选择硅钼蓝分光光度法测得硅的含量，具体方法就是选用碳酸钠-硼酸混合溶剂将灰分高温熔融，再用盐酸溶解，溶液中的硅用硅钼蓝分光光度法测定，计算硅的含量。

2.当硅含量大于0.30%时，我们可以选择氟硅酸钾容量法测定硅的含量，具体方法就为选用氢氧化钾将灰分熔融，再与过量的钾、氟离子作用，生成氟硅酸钾沉淀。水解后，以酚酞为指示剂，选择氟硅酸钾容量法，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算硅的含量。

二、钾、钠、钙、镁、铁元素检测方法

碳纤维中钾、钠、钙、镁、铁主要检测测试其碱金属、碱土金属元素。参考 JC/T 2336《碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁、和铁含量的测定》，我们可以选择AAS 法进行检测，该方法具有灵敏度高，分析范围广，抗干扰能力强等优点。大致检测步骤为：称取一定量的试样，置于马弗炉中灰化后，经高氯酸和氢氟酸分解，加入一定量的盐酸，使用空气-乙炔火焰，采用原子吸收分光光度法（以下简称AAS 法）测定碳纤维及原丝中的钾、钠、钙、镁和铁，测钙、镁离子时，须加入氯化锶作为抑制干扰剂。

试验注意事项

我们在燃烧碳纤维时，发现温度越高燃烧速度越快，但可能挥发一定量的碱金属、碱土金属等造成元素的测定结果偏低。在 600℃~700℃这个温度区间内，各个元素的测定值是接近的，但是随着温度再次升高，碳纤维各元素的含量值逐渐下降，尤其是钾元素，部分样品含量已经不到原来的 30%，这跟钾的沸点 774℃有关，而铁的沸点有 2800℃，在 600℃~900℃温度区间内铁含量变化不大。综合考虑，我们建议将测试元素含量的燃烧温度确定为 700℃。

三、钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛元素检测方法

1.ICP-MS 法

ICP-MS 法可参考GB/T 30903《无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》和JC/T 2336《碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁、和铁含量的测定》来执行。大致检测步骤为：称取一定量的试样置于马弗炉中灰化，用高氯酸和氢氟酸分解制成溶液，试样溶液由载气引入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，离子信号由电子倍增器接收，经放大后进行检测。根据元素质谱峰强度，对各元素进行定性或定量分析。

2.ICP 法

ICP 法可参考JC/T 2336《碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁、和铁含量的测定》来执行，该标准给出了ICP测定杂质元素方法。具体检测步骤为：称取一定量的试样，置于马弗炉中灰化，用高氯酸和氢氟酸分解制成溶液后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的特征谱线，根据钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛的特征谱线的强度测定碳纤维及原丝中钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛含量。

参考以上介绍，我们对于碳纤维中各类杂质元素检测方法建议如下：

1.硅钼蓝法和氟硅酸钾法可分别检测出含量在 0.0050% ~0.30%之间以及含量大于 0.30%时硅的含量

2.AAS法 可检出碳纤维及其原丝中钾、钠、钙、镁和铁的含量

3.ICP-MS 和 ICP 可检出碳纤维及其原丝中钾、钠、钙、镁、铁、铝和钛的含量，准确性高。

我们通过重复测试、加标回收、国家有证标准物质比对考察方法的精密度和准确度指标，AAS 法、ICP-MS 法和ICP 法都能准确测定碳纤维及其原丝中杂质元素。